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    本發明係有關於一種具有改良抗黃化性之聚醯胺組成物。本發明亦係有關於自此組成物製成之一成型物件，及一種形成此一成型物件之方法。此聚醯胺組成物包含：a. 90至40重量%之一或多種半芳香族聚醯胺，及b. 10至60重量%之一或多種脂族聚醯胺，及c.1至少一作為次要組份之白色色料，及c.2選擇性之一或多種其它次要組份，其中，半芳香族及脂族聚醯胺之量的總和係100重量%，且其中：i.半芳香族聚醯胺係衍生自一或多種含有4至12個碳原子之脂族二胺單體及一或多種苯二羧酸單體，且ii.脂族聚醯胺係衍生自一或多種含有4至10個碳原子之脂族二胺單體及一或多種具有6至12個碳原子之脂族二羧酸，其附帶條件係該組成物中無額外之導熱性材料的存在。
    公开号:TW201302917A
    申请号:TW101121305
    申请日:2012-06-14
    公开日:2013-01-16
    发明作者:Konraad Albert Louise Hector Dullaert；Dijk Hans Klaas Van
    申请人:Dsm Ip Assets Bv；
    IPC主号:C08L77-00
    专利说明:
    抗黃化聚醯胺組成物
    本發明係有關於一種具有改良抗黃化性之聚醯胺組成物。本發明亦係有關於一種自此組成物製成之成型物件，及一種形成此一成型物件之方法。
    用於一般目的之燈光較佳需為白色。有效節能燈光可藉由使用發光二極體(LED)獲得。LED發射具有極窄波長帶之光，因此，產生強烈顏色的光。為獲得一般目的燈光所需之白光，2主要技術被使用。來自紅、綠及藍色LED之光被組合或發射藍光之二極體係與吸收一部份藍光且發射具有較寬光譜之白光的某些磷光體組合使用。
    WO2006/135840揭示可用於製造用於發光二極體之組件之導熱性的以聚醯胺為主之組成物。此組成物半芳香族聚醯胺及至少30重量%之導熱性材料。
    但是，WO2006/135840所述之組成物之缺點不僅是添加導熱性材料提高此組成物及自此組成物製成之零件之成本價格，而且更重要地，添加導熱性材料負面影響組成物性質及使其加工行為惡化。
    於自光源於光後總是產生熱的事實不可避免地造成之藍光及增加溫度之影響下，用於產生發光二極體之組件的材料易顯示褪色。材料表面開始顯示棕色區域。此有時亦稱為黃化。此黃化不僅自美學觀點係非所欲的。其亦減少來自LED之光產率，此係極為非所欲的，特別是基於環境考量。
    雖然WO2006/135840之組成物可用以製造用於發光二極體之組件，此等組件於某些老化測試遭受不令人滿意之性能。因此，需要一種可用於生產用於發光二極體之組件的經改良之組成物，其係成本有效且對於某些老化行為顯示改良結果，特別是改良之抗黃化性。
    此目的係藉由一種聚合物組成物達成，其包含：a. 90至40重量%之一或多種半芳香族聚醯胺，及b. 10至60重量%之一或多種脂族聚醯胺，及c.1至少一作為次要組份之白色色料，及c.2選擇性之一或多種其它次要組份，其中，半芳香族及脂族聚醯胺之量的總和係100重量%，且其中：．半芳香族聚醯胺係衍生自一或多種含有4至12個碳原子之脂族二胺單體及一或多種苯二羧酸單體，且．脂族聚醯胺係衍生自一或多種含有4至10個碳原子之脂族二胺單體及一或多種具有6至12個碳原子之脂族二羧酸，其附帶條件為該組成物中無額外之導熱性材料存在。
    依據本發明之組成物可用於生產用於發光二極體之組件，係成本有效，且對於老化具有較佳行為。此組成物包含脂族及半芳香族聚醯胺之摻合物。已發現此一摻合物顯示極有利之性質組合。當用於發光二極體之組件的溫度不可避免地達到高程度時，此摻合物之每一組份實現有關於物料開始熔融之溫度的某些要求。另外，此等組件於所有條件下需能維持其形狀。再者，於潮濕環境，組件需保持其形狀。吸濕性造成高內部應力，其於考化期間使LED之光輸出惡化。因此，此組成物需具有低吸水量。
    依據本發明之組成物之另一優點係其有利流動行為。良好流動行為可能產生具有小尺寸之用於發光二極體之組件，因為良好流動之組成物能流入用以生產組件之模具的所有小通道及區域。再者，良好流動之組成物能填滿較高腔室量之模具，此增加生產率。以此方式，與習知技藝之物料相比，以依據本發明之組成物製造之組件一般可以較薄之壁或以較高腔室量(增加之生產量)產生，因為此領域之持續小型化，此係極有利的。
    依據本發明之組成物之另一優點係其於迴流焊接性領域之性質。因為此等組件亦要係與其它電子組件組合使用，其等需被焊接於，例如，印刷電路板(PCB)上之位置，其此焊接方法期間，溫度局部會變得極高。此等組件及因而之製造此等之組成物需能抵抗此等高溫。依據本發明之組成物及自其製得之組件係充份地適於抵抗此等高溫，因此，能抵抗迴流焊接期間之溫度。
    依據本發明之聚合物組成物之進一步有利性質係其良好之機械性質，其抵抗高溫之能力，及反射性質。
    依據本發明之聚合物組成物包含90至40重量%之一或多種半芳香族聚醯胺，及10至60重量%之脂族聚醯胺。此等重量百分率係以脂族及半芳香族聚醯胺之總和基準，因此，此二重量百分率之總和係100%。半芳香族聚醯胺組份a)可以單一之半芳香族聚醯胺使用，或其可以二或更多種半芳香族聚醯胺之混合物使用。脂族聚醯胺組份b)可以單一脂族聚醯胺使用，或其可以二或更多種脂族聚醯胺之混合物使用。依據本發明之聚合物組成物較佳地係包含85至45重量%之一或多種半芳香族聚醯胺，及15至55重量%之脂族聚醯胺，更佳地，此組成物包含80至50重量%之一或多種半芳香族聚醯胺，及20至50重量%之脂族聚醯胺。
    “半芳香族”聚醯胺係意指由至少一具有至少一具芳香族特徵之結構單元之單體及至少一僅具有具脂族特徵之結構單元之單體製成之聚醯胺。
    半芳香族聚醯胺可為均聚物或共聚物，且係衍生自一或多種含有4至12個碳原子之二胺單體及一或多種苯二羧酸單體。含有4至12個碳原子之二胺係脂族胺；此亦包含，例如，直鏈、分支鏈及環狀之脂族胺。較佳地，二胺具有一直鏈。二胺之碳原子數係無特別相關，只要碳鏈不短於4個碳原子且不長於12個碳原子。較佳地，二胺具有4或6個碳原子。藉由具此長度之胺，聚醯胺之有利的高熔融溫度可被達成。更佳地，二胺具有4個碳原子，最佳地，二胺係二胺基丁烷。半芳香族聚醯胺之二酸係苯二羧酸或其等之混合物。較佳地，苯二羧酸係對苯二甲酸或異酞酸或其等之混合物。更佳地，此酸係對苯二甲酸。
    當均聚物被作為半芳香族聚醯胺時，較佳地係使用PA 4T、PA 4I、PA 6T，或PA 6I。此處及其後，聚醯胺亦將被稱為“PA”。聚醯胺之進一步指示係與國際標準ISO 1874-1：1992(E)一致。“PA”後之第一位置一般係指示胺之性質，第二位置指示酸之性質。因此，於PA4T或PA4I之“4”係指二此胺含有4個碳原子。於PA6T或PA6I之“6”係指此胺含有6個碳原子。於PA4T或PA6T之“T”係指示此酸係對苯二甲酸；於PA4I或PA6I之“I”係指示此酸係異酞酸。
    半芳香族聚醯胺可為共聚物，諸如，PA 66/6T或PA 10T/106。PA 66/6T係意指含有作為建構嵌段之具有6個碳原子之二胺衍生物及作為二酸衍生物之對苯二甲酸及具有6個碳原子之二酸之共聚醯胺。PA 10T/106係意指包含作為建構嵌段之具有10個碳原子之二胺衍生物及作為二酸衍生物之對苯二甲酸及具有6個碳原子之二酸之共聚醯胺。當共聚物被作為半芳香族聚醯胺時，較佳係使用PA 4T/6T、PA 4T/66或PA 66/6T，因為於相關溫度範圍提供較高勁度。此處及其後，共聚物一辭非意欲被限於二元共聚物。三元及更高之共聚物亦被包含於此用辭。
    合成半芳香族聚醯胺之二酸可以其二酸型式使用，但是，諸如酸衍生物及酯之酸衍生物係適合。
    脂族聚醯胺可為均聚物或共聚物，且係衍生自一或多種含有4至10個碳原子之二胺單體，及一或多種具有6至12個碳原子之脂族二羧酸。當聚醯胺係脂族，二胺及二酸二者於性質皆係脂族。含有4至10個碳原子之二胺係脂族胺；此亦包含，例如，直鏈、分支鏈，及環狀之脂族胺。較佳地，二胺具有一直鏈。二胺之碳原子數並不特別相關，只要碳鏈不短於4個碳原子且不長於10個碳原子。再者，亦可使用二胺混合物。較佳地，二胺具有4或6個碳原子。藉由具此長度之胺，有利之高熔融溫度可被達成。更佳地，二胺係二胺基丁烷，因為使用二胺基丁烷獲得之聚醯胺具有比於單體具有相同之總碳原子數且其中二胺具有比4更高數量之碳原子數之聚醯胺更高之熔融溫度。
    脂族聚醯胺內之二酸係一或多種具有6至12個碳原子之脂族二羧酸。脂族二酸可為，例如，直鏈、分支鏈，及環狀之脂族二酸。較佳地，二酸係直鏈二酸。二酸可為，例如，己二酸、庚二酸、辛二、壬二酸，或癸二酸。較佳地，二酸係癸二酸。二酸可以其二酸型式於合成聚醯胺期間使用，但是，諸如酸氯化物及酯之酸衍生物亦適合。較佳之脂族聚醯胺係PA410、PA46，及PA66。
    於依據本發明之聚合物組成物，半芳香族聚醯胺與脂族聚醯胺之某些組合係特別有利。因此，較佳地係使用其中組成物係包含聚醯胺-4T之均聚物或共聚物與聚醯胺-410之均聚物或共聚物的組合，或聚醯胺-4T之均聚物或共聚物與聚醯胺-46之均聚物或共聚物的組合，或聚醯胺-10T之均聚物或共聚物與聚醯胺-410之均聚物或共聚物的組合，或聚醯胺-4T之均聚物或共聚物與聚醯胺-66之均聚物或共聚物的組合之組成物。再者，具有聚醯胺-6T、聚醯胺-8T、聚醯胺-9T或聚醯胺-10T之均聚物或共聚物作為此等聚醯胺組份之一的組合係極適合。此等組合之例子係PA-9T之均聚物或共聚物與PA-410之均聚物或共聚物，PA-9T之均聚物或共聚物與PA-66之均聚物或共聚物，PA-6T/66之共聚物與PA-410之均聚物或共聚物，或PA-6T/66之共聚物與PA-66之均聚物或共聚物。
    “聚醯胺4T”係意指包含作為建構嵌段之具有4個碳原子之二胺衍生物及對苯二甲酸衍生物之聚醯胺。“聚醯胺410”係意指包含作為建構嵌段之具有4個碳原子之二胺衍生物及具有10個碳原子之二酸衍生物之聚醯胺。“聚醯胺46”係意指包含作為建構嵌段之具有4個碳原子之二胺衍生物及具有6個碳原子之二酸衍生物之聚醯胺。“聚醯胺10T”係意指包含作為建構嵌段之具有10個碳原子之二胺衍生物及對苯二甲酸衍生物之聚醯胺。“聚醯胺66”係意指包含作為建構嵌段之具有6個碳原子之二胺衍生物及具有6個碳原子之之二酸衍生物之聚醯胺。
    “聚醯胺-4T之共聚物”係意指以一般方式描述至少包含用以製備均聚物PA-4T之建構嵌段之一類共聚物。當其係共聚物時，其它建構嵌段會存在。其它共聚物可被以相同方式指示。
    依據本發明之組成物包含至少一白色色料作為次要組份。適合白色色料之範例係二氧化鈦(較佳係呈其金紅石結構)、硫化鋅、氧化鋅、硫酸鋇，及鈦酸鉀。更佳地，二氧化鈦被作為白色色料。依據本發明之組成物可選擇性地包含一或多種其它次要組份。用於本組成物之適合的非限制性例子係非白色色料之其它色料、強化填料、熱安定劑、(紫外線)光安定劑、氧化安定劑、阻燃劑、著色劑、染料，或脫模劑。有利地用於依據本發明之組成物之其它次要添加劑係強化纖維及/或安定劑。適合之強化纖維的例子係合成聚合物纖維、玻璃纖維，及金屬氧化物。較佳地係使用玻璃纖維。
    次要組份一般係以最高達組成物總重量之70重量%之量存在。較佳地，次要組份之量至多係65重量%，更佳係至多60重量%。次要組份之最小量可為0重量%。較佳地，係存在至少10重量%，更佳係至少20重量%之次要組份。此等量係以組成物總重量為基準，且係指所有次要組份之總量。於一類次要組份內，具有相同一般功能之多於一種組份可用於依據本發明之組成物。例如，可僅使用一種白色色料；但是，亦可使用二或更多種白色色料之組合。相同者係適用於其它次要組份。
    對於個別次要組份之量，可提供某些適合範圍。白色色料之量一般係於0.1與50重量%之間。較佳地，白色色料係以至少10重量%，更佳係至少25重量%之量存在。強化纖維之量一般係於0與40重量%之間。較佳地，強化纖維係以至少5重量%，更佳係至少10重量%之量存在。依據本發明之組成物內之強化纖維的量至多係40重量%，較佳地至多係30重量%，更佳地至多係20重量%。此等量係以組成物之總重量為基準。當一或多種安定劑被用於依據本發明之組成物時，其等之每一者一般係以最高達1重量%，較佳係最高達0.5重量%，更佳係最高達0.25重量%之量使用。此等量係以依據本發明之組成物的總重量為基準計算。
    依據本發明之聚合物組成物不含有另外之導熱性材料。導熱性材料於此及其後係意指將熱自熱源驅散之材料。此等材料具有至少1瓦/m.K之導熱性。典型上，塑膠具有0.3-0.5瓦/m.K範圍之導熱性。導熱性係依據於ASTM-E1461-07所述之方法決定。因此，另外之導熱性材料不存在於依據本發明之組成物。
    用於依據本發明之組成物之聚醯胺可經由熟習此項技藝者已知之方法製造。意味係例示一可能方法且非意味係一限制性範例之此一方法之一範例係WO00/09586。
    依據本發明之組成物可藉由將一或多種半芳香族聚醯胺、一或多種脂族聚醯胺、白色色料，及選擇性之一或多種其它次要組份混合，然後將此混合物熔融化合形成依據本發明之組成物而製備。熔融化合可藉由熟習此項技藝者普遍已知之方法實行。適合之熔融化合物技術的範例係單或雙螺桿擠塑機或Haake捏合機。
    依據本發明之聚合物組成物係適用於製備成型物件。此等成型物件可為，例如，與發光二極體有關之組件。此等成型物件之範例係反射器、反射器杯、擾頻器，或外殼。
    由依據本發明之組成物製成之此等成型物件具有極有利性質，諸如，與習知物件相比之對老化或黃化之改良行為，高尺寸安定性，重量輕及薄壁，及能抵抗焊接成更複雜之結構。因此，本發明亦係有關於由依據本發明之組成物製成之成型物件。
    形成成型物件之方法係熟習此項技藝者已知。一般，此一方法至少包含提供一聚合物及將此聚合物模製形成成型物件的步驟。當用於形成成型物件之方法的聚合物係依據本發明之聚合物組成物，則自此方法獲得之成型物件具有前述之有利性質。因此，本發明亦係有關於形成成型物件之方法，其至少包含提供依據本發明之聚合物組成物，及將組成物模製形成成型物件之步驟。本發明亦係有關於自此方法獲得之成型物件。
    本發明係於不限於此等之下列範例作進一步解釋。 範例 聚合物組成物之製備 組成物1
    35份(重量)之TiO2係與15份之玻璃纖維及49.6份之聚合物於一雙螺桿擠塑機混合。最終組份係0.2份之Irganox 1098及0.2份之Nylostab-S-EED。組成物離開擠塑機時之熔融溫度係355℃。離開擠塑機之聚合物組成物之股材於水浴中冷卻，且依據此項技藝已知之程序粒化。
    聚合物係由聚醯胺ForTii®(DSM Engineering Plastics之半芳香族聚醯胺)及聚醯胺-4l0(EcoPaxx®，DSM Engineering Plastics之脂族聚醯胺)之3：1混合物構成。此等聚合物之黏度數值個別係100毫升/克及90毫升/克，其係藉由內部DSM方法決定(見如下之說明)。 組成物2
    35份(重量)之TiO2係與15份之玻璃纖維及49.6份之聚合物於一雙螺桿擠塑機混合。最終組份係0.2份之Irganox 1098及0.2份之Nylostab-S-EED。組成物離開擠塑機時之熔融溫度係350℃。離開擠塑機之聚合物組成物之股材於水浴中冷卻，且依據此項技藝已知之程序粒化。
    聚合物係由聚醯胺ForTii®(DSM Engineering Plastics)及聚醯胺-410(DSM Engineering Plastics之EcoPaxx®)之55：45混合物構成。此等聚合物之黏度數值個別係100毫升/克及90毫升/克，其係藉由內部DSM方法決定(見如下之說明)。 組成物3
    35份(重量)之TiO2係與15份之玻璃纖維及49.6份之聚合物於一雙螺桿擠塑機混合。最終組份係0.2份之Irganox 1098及0.2份之Nylostab-S-EED。化合物離開擠塑機時之熔融溫度係358℃。離開擠塑機之聚合物組成物之股材於水浴中冷卻，且依據此項技藝已知之程序粒化。
    聚合物係由聚醯胺ForTii®(DSM Engineering Plastics)及聚醯胺-410(EcoPaxx®(DSM Engineering Plastics))之3：1混合物構成。此等聚合物之黏度數值個別係100毫升/克及150毫升/克，其係藉由內部DSM方法決定(見如下之說明)。 組成物4
    35份(重量)之TiO2係與15份之玻璃纖維及49.6份之聚合物於一雙螺桿擠塑機混合。最終組份係0.2份之Irganox 1098及0.2份之Nylostab-S-EED。離開擠塑機時之化合物之熔融溫度係354℃。離開擠塑機之聚合物組成物之股材於水浴中冷卻，且依據此項技藝已知之程序粒化。
    聚合物係由聚醯胺ForTii®(DSM Engineering Plastics)及聚醯胺-410(EcoPaxx®(DSM Engineering Plastics))之55：45混合物構成。此等聚合物之黏度數值個別係100毫升/克及150毫升/克，其係藉由DSM方法決定(見如下之說明)。 組成物5
    35份(重量)之TiO2係與15份之玻璃纖維及49.6份之聚合物於一雙螺桿擠塑機混合。最終組份係0.2份之Irganox 1098及0.2份之Nylostab-S-EED。離開擠塑機時之化合物之熔融溫度係354℃。離開擠塑機之聚合物組成物之股材於水浴中冷卻，且依據此項技藝已知之程序粒化。
    聚合物係由聚醯胺ForTii®(DSM Engineering Plastics)及聚醯胺-46(Stanyl®(DSM Engineering Plastics))之55：45混合物構成。此等聚合物之黏度數值個別係100毫升/克及160毫升/克，其係藉由DSM方法決定(見如下之說明)。 參考(非依據本發明)
    35份(重量)之TiO2係與15份之玻璃纖維及49.6份之聚合物於一雙螺桿擠塑機混合。最終組份係0.2份之Irganox 1098及0.2份之Nylostab-S-EED。離開擠塑機時之化合物之熔融溫度係355℃。股材於水浴中冷卻，且依據此項技藝已知之程序粒化。
    聚合物係由PA ForTii®(DSM Engineering Plastics)構成。此聚合物之黏度數值個別係100毫升/克。 使用方法 螺旋流測量
    螺旋流測量係於一Engel 22 mm射出成型機實行。螺旋厚度係1 mm。開始此實驗前，材料被乾燥至600-800 ppm之水份含量(藉由Karl Fisher方法決定)。
    射出成型機之設定係使得射出之熔融物具有335℃之溫度。使用之射出壓力個別係800、900及1000巴。
    對於每一射出壓力，10螺旋物被模製，且螺旋物之平均長度被決定。平均值被記錄作為流動長度。 黏度數值決定
    黏度數值決定係依據ISO 307實行。 光/熱老化測試
    自如上提供之組成物製成之板材係經由使用Osram之OSTAR® LE W E3A LED模組(6個晶片)以藍光照射。模組係以650 mA驅動。用於此測試之板材的尺寸係80 x 80 x 2 mm。以一透鏡，輸出聚焦於板材上。板材之表面溫度係130℃。照射時間係6小時。
    老化測試之結果係於第1-5圖顯示。
    第1圖：聚合物組成物1之老化測試結果。
    第2圖：聚合物組成物2之老化測試結果。
    第3圖：聚合物組成物3之老化測試結果。
    第4圖：聚合物組成物4之老化測試結果。
    第5圖：參考聚合物組成物之老化測試結果。
    权利要求:
    Claims (13)
    [1] 一種聚合物組成物，包含：a. 90至40重量%之一或多種半芳香族聚醯胺，及b. 10至60重量%之一或多種脂族聚醯胺，及c.1至少一作為次要組份之白色色料，及c.2選擇性之一或多種其它次要組份，其中，半芳香族及脂族聚醯胺之量的總和係100重量%，且其中：i.該半芳香族聚醯胺係衍生自一或多種含有4至12個碳原子之脂族二胺單體及一或多種苯二羧酸單體，且ii.該脂族聚醯胺係衍生自一或多種含有4至10個碳原子之脂族二胺單體及一或多種具有6至12個碳原子之脂族二羧酸，其附帶條件為該組合物中無額外之導熱性材料的存在。
    [2] 如申請專利範圍第1項之聚合物組成物，其特徵在於該脂族聚醯胺內之該二羧酸單體係己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸，或癸二酸。
    [3] 如申請專利範圍第1或2項之聚合物組成物，其特徵在於該半芳香族聚醯胺內之該二羧酸單體係對苯二甲酸。
    [4] 如申請專利範圍第3項之聚合物組成物，其特徵在於該組成物包含聚醯胺-4T之均聚物或共聚物與聚醯胺-410之均聚物或共聚物的組合，或聚醯胺-4T之均聚物或共聚物與聚醯胺-46之均聚物或共聚物的組合，或聚醯胺-10T之均聚物或共聚物與聚醯胺-410之均聚物或共聚物的組合，或聚醯胺-4T之均聚物或共聚物與聚醯胺-66之均聚物或共聚物的組合之組成物。
    [5] 如申請專利範圍第1-4項中任一項之聚合物組成物，其特徵在於該脂族及半芳香族聚醯胺內之該二胺單體係二胺基丁烷。
    [6] 如申請專利範圍第1-5項中任一項之聚合物組成物，其特徵在於該等其它次要組份之一者係色料、強化填料、熱安定劑、(紫外線)光安定劑、氧化安定劑，或脫模劑。
    [7] 如申請專利範圍第1-6項中任一項之聚合物組成物，其特徵在於該至少一白色色料係二氧化鈦。
    [8] 如申請專利範圍第6項之聚合物組成物，其特徵在於該等次要組份之該一者係強化填料。
    [9] 如申請專利範圍第6項之聚合物組成物，其特徵在於該次要組份係以最高達70重量%之量存在，該量係指存在之所有次要組份之全部，並藉由該重量%係以該全部組成物之重量為基準。
    [10] 一種形成成型物件之方法，包含至少如申請專利範圍第1-9項中任一項所提供之聚合物組成物及將該組成物模製形成該成型物件之步驟。
    [11] 一種成型物件，係自如申請專利範圍第1-9項中任一項之組成物形成或可自如申請專利範圍第10項之方法獲得。
    [12] 如申請專利範圍第11項之成型物件，其中，該物件係與LED組件有關之一物件。
    [13] 如申請專利範圍第12項之成型物件，其中，該LED組件係一反射器、反射器杯、擾頻器，或一外殼。
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    法律状态:
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    EP11170668||2011-06-21||
    EP12150787A|EP2431419A1|2011-06-21|2012-01-11|Anti-yellowing polyamide composition|
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